並列タイトル等Development of Ceramics Than Films Preparation Equipment by Electrostatic Spray Deposition Method and Composition and Morphology Control of Prepared Thin Films
タイトル（掲載誌）平成13(2001)年度科学研究費補助金 基盤研究(B) 研究成果報告書 = 2001 Fiscal Year Final Research Report
一般注記本研究は、組成および膜構造の制御されたセラミックス薄膜の製造装置の開発を最終目的とし、静電噴霧沈着法によるLiCoO_2薄膜(リチウムイオン二次電池の正極材料)の合成およびバイオセラミックとして最近注目をされているハイドロキシアパタイトの合成を例に取り、その製膜実験を行った。実験は、LiCoO_2薄膜の場合、プリカーサーとしてリチウムの酢酸塩とコバルトの酢酸塩を用い、印加電圧、液の供給速度、金属ノズルと金属基板の距離および基板温度を変えて行った。ハイドロキシアパタイトについては、プリカーサーとして硝酸カルシウムとリン酸を用いて、操作条件と膜の表面形態の関係について検討を行った。なお、噴霧モードとしては、噴霧状態が安定でかつ均一な膜の合成が可能であるコーンジェットモードを採用した。 LiCoO_2薄膜の合成では、基板温度および噴霧距離を変化させることで、多孔質状、フラクタル状、ひだ状の膜が合成できることを明らかにした。また、これらの膜形態と電気化学特性との関係を明らかにするために、ビーカーセルを用いてリチウムイオン二次電池を作製し充放電サイクル試験を行った。その結果、フラクタル状の膜は、放電容量は低いがサイクル特性は比較的良好であった。ひだ状の膜では、初期の放電容量は理論容量に近い値を示したが、サイクル特性は必ずしも良好ではなかった。 ハイドロキシアパタイト薄膜の合成では、溶液の初期濃度が比較的大きかったため、基板温度、噴霧距離、溶液濃度および噴霧時間の何れを変化させてもフラクタル状の膜が得られた。しかしながら、そのフラクタルを構成している粒子の大きさは、溶液の初期濃度および基板温度に依存した。さらに、結晶性の良いハドロキシアパタイト膜を得るため、合成した薄膜を900℃で2時間焼成したところ、フラクタルを構成している微粒子が粒成長し、結果的には多孔質状の薄膜を合成することができた。
The deposition of thin LiCoO_2 and hydroxyapatite layers was studied using the electrostatic spray deposition (EDS) technique. Lithium and cobalt acetate were dissolved in a mixture of 50 mol% ethanol and 50 mol% butyl carbitol for the preparation of LiCoC_2 thin films. Also, Calcium nitrate and phosphoric acid were dissolved in a mixture of 10 vol% ethanol and 90vol% butyl carbitol for the preparation of hydroxyapatite thin films. The effect of process condition such as deposition temperature, concentration of feed solution and deposition time on the surface morphology and microstructure of thin films were examined with scanning electron microscopy (SEM). For the deposited LiCoO_2 layers, various surface structure, such as reticular, fractal or fold one, was fabricated at various process conditions, while all the samples have a fractal structure for the preparation of hydroxyapatite layers. The deposited thin-film LiCoC_2 and hydroxyapatite, were amorphous or nanocrystalline at the used deposition temperature(200℃). Subsequently, the samples were heated at 700℃ for 1h or 900℃ for 2h, respectively and were studied using X-ray diffractometry(XRD). The crystal structure of samples transformed to the desired phase.
研究課題/領域番号:11555206, 研究期間(年度):1999–2001
出典：「静電噴霧沈着法による組成及び膜構造の制御された無機薄膜の製造装置開発」研究成果報告書 課題番号11555206 (KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所）) 本文データは著者版報告書より作成
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https://kaken.nii.ac.jp/report/KAKENHI-PROJECT-11555206/115552062001kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/
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