並列タイトル等Development of High Temperature Drop-Calorimeter
一般注記本研究では,投下型熱量計を構成する (1)高温加熱炉,(2)試料容器,(3)試料投下装置,(4)断熱型水熱量計,の4つの基本部分に対して高温化の対策を施し,1500〜1900Kの温度範囲で高精度の測定ができる高温型の投下型熱量計を試作,開発するとともに,高温用に開発された投下型熱量計の妥当性と適応性を検証した。本研究結果は次のように要約される。
1) 試料加熱炉として,良好な温度均一性を有し,また最高2000Kの高温まで使用できるランタンクロマイト発熱体を用いたケラマックス炉を設計,作製した。
2) 窒化ボロン製るつぼを内蔵した透明石英製の試料容器を開発し,1850Kの高温まで使用できることを確認した。
3) 圧搾空気を用いて試料の投下,引き上げを行わせる試料投下装置を作製した。試料が熱量計放熱室中に入ると落下速度は減速し静止する。これより試料容器の破損を防ぐことでき,同一試料,同一容器を用いた繰り返し実験が可能となった。
4) 熱量計本体として,断熱型水熱量計を採用した。熱量計は純水3.4kgを入れたガラス製のデュワ-瓶,銅製放熱板が取り付けられている銅製の円筒形放熱室から構成されている。熱量計の水温変化は,白金抵抗温度計により0.001Kまで読み取られる。α-アルミナを用いて熱量計当量を測定した。本熱量計の熱量計当量は17.7kJ/Kと決定された。
5) 金の熱含量測定を行い,金の融体の熱含量および比熱を導出し,既存のデ-タとの整合性を調べ,高温用に改良,開発された本装置の妥当性を確認した。
The aim of this work is the development of a high temperature drop-calorimeter used over the temperature range of 1500 to 2000K.The results obtained are summarized as follows :
1) The heating furnace used eight heating elements of the lanthanum chromite of 14 mm outer diameter, 90 mm length was made. A uniform temperature zone of the furnace is 15 mm in the temperature range of 700 to 2000K.
2) A vacuum sealed quartz cell kept a boron nitride was used as a sample container to avoid the experimental difficulties arising from oxidation of samples at temperature range of 700 and 1900K.
3) The dropping device was developed to avoid a breakdown of the sample cell due to a shock caused by the gravitational force when the cell reached the bottom of tube in a calorimeter.
4) The calorimeter equivalent was determined using sapphire as standard material, and it was 17.700 kJ/K.
5) The accuracy of this high temperature drop-calorimeter and experimental procedure was tested by performing the measurements for a gold in the temperature range from 700 to 1800K.The results agree within 3% with literature values.
6) High-temperature heat content of silicon was measured over the temperature range 700 to 1820 K.The heat capacity and heat content equations were derived by use the Shomate function for solid phase and least-squares method for liquid phase.
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