Alternative TitlePreparation of Nano-sized Particles by Using a Centrifugal Force Field in Rotating Porous Media
Periodical title平成15(2003)年度 科学研究費補助金 基盤研究(B) 研究成果報告書概要 = 2003 Fiscal Year Final Research Report Summary
Note (General)金沢大学自然科学研究科
本研究では、高速で回転する多孔質体を利用して,反応物質を含む液滴(ミスト)を急激に混合することにより,半湿式で粒径のそろった大量のナノサイズ粒子を製造することを目的としている。昨年度は,分散させる試験液として,NaCl水溶液,PAO(poly alpha olefin)を用いて,分散される液滴の粒径分布や帯電量分布等の基本物性を調べた。本年度は,まずこの回転式多孔質体分散器を高速で長時間安定して運転できるように,回転軸部に改良を施した。その上で,分散相にMMA(methylmethacrylate)モノマーおよび連続相に無機系懸濁安定剤を用いたO/WエマルションからPMMA(polymethylmethacrylate)粒子を懸濁重合により合成する系において,エマルションの微細化に本分散器を適用した。具体的には,攪拌機により予備混合した一定量のO/Wエマルションの懸濁液を高速で回転する多孔質体に一定回数通過させた後で,水で希釈し60℃まで加熱した後重合を開始させた。そして,生成したPMMA粒子をレーザー回折式粒径測定器により粒径分布を測定することで,重合前のエマルションの粒径分布を求めた。その結果,従来の攪拌混合で使用されている連続相の界面活性剤濃度(0.02wt%),懸濁安定剤濃度(21.5wt%)が,本分散器を用いた場合においてもエマルション同士を合一させない濃度条件であることがまず確認された。次に,回転数の増加により,多孔質体から由てくる液滴の径の減少とともに,その中に含まれるエマルションの径も,原液のそれ(100μm)に比べて数μmまで微細化されることがわかった。さらに,懸濁液のO/W比を従来の1/2から1/10に下げることで平均径を2μm程度まで小さくすることができた。このように,本装置は,分散に最適な液相成をあらかじめ見つけた上で,原液を連続的に供給することで,短時間で連続的にマイクロエマルションを調製することが可能である。
The present work is aimed at preparing monodisperse nano-sized articles at a high production rate by mixing droplets containing reactants rapidly in rotating porous materials. In the first year, we characterized the dispersion of mists(size distribution, charge one, etc.) formed from test liquid of NaCl-aq. or PAO(poly alpha-olefin). In the last year, the rotating shaft of multiphase contactor was improved to operate the contactor stably at a high rotating speed for a long time. This renewed contactor was applied to the micro-dispersion of MMA(methyl methacrylate) emulsion, followed by the synthesis of PMMA particles by suspension polymerization with inorganic stabilizer. After 300 mL of the pre-stirred O/W suspension of MMA was fed into the eye space of rotating porous cylinder, the entrained mists containing dispersed micro-emulsion were eventually collected at the outlet of contactor. After a serious of operation was repeated several times, the polymerization of MMA emulsion was initiated at 60℃ to obtain PMMA particles. Then, the PMMA particle size distribution, corresponding to that of the final emulsion was measured with a laser diffraction particle sizer. As a result, it was confirmed that the conditions of continuous phase in the conventional method(C_<surfactant>=0.02wt%, C_<stabilizer>=21.5wt%) were applicable to the experiments with this contactor. The average size of micro-emulsion decreased from 100μm of that of initial fed emulsion eventually to micrometer order with the increase in rotating speed of the porous cylinder. Further, the average emulsion size was successfully lowered up to 2μm by diluting the raw suspension at O/W ratio of 1/2 to 1/10. From these findings, we concluded that this contactor with a rotating porous cylinder owns a potential to prepare micrometer-sized emulsion at a higher production rate than the conventional method, by continuously feeding the raw suspension that has an optimum compositions for the dispersion.
研究課題/領域番号:14350407, 研究期間(年度):2002 – 2003
出典：「多孔質内高遠心力場を利用したナノサイズ粒子の製造」研究成果報告書 課題番号14350407（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所））（https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-14350407/143504072003kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/)を加工して作成
Related Materialhttps://kaken.nii.ac.jp/ja/search/?kw=10152175
https://kaken.nii.ac.jp/ja/grant/KAKENHI-PROJECT-14350407/
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