液体クロマトグラフィーに用いる新吸光度検出法の開発

Material type: 文書・図像類

Author: 宮崎, 元一ほか

Publisher: -

Publication date: 1995-03-26

Material Format: Digital

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NDC: -

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Note (General)：: 金沢大学薬学部1.間接吸光度検出法:イオン交換クロマトグラフィーの検出に示差吸光度検出法を用いて、試料イオンと溶離剤イオンの挙動を解析した。これを基に、従来のHooverモデルに溶離剤間分離係数並びに試料間選択係数を導入して、あらゆるイオン交換系に適用可能な一般理輪式を初めて確立した。従来のシングル...

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Material Type: 文書・図像類
Title: 液体クロマトグラフィーに用いる新吸光度検出法の開発
Author/Editor: 宮崎, 元一
Miyazaki, Motoichi
Author Heading: 宮崎, 元一
Miyazaki, Motoichi
Publication Date: 1995-03-26
Publication Date (W3CDTF): 1995-03-26
Alternative Title: Development of New Photometric Detection Methods for Liquid Chromatography
Periodical title: 平成5(1993)年度科学研究費補助金試験研究(B) 研究成果報告書概要 = 1993 Fiscal Year Final Research Report Summary
No. or year of volume/issue: 1992 – 1993
Volume: 1992 – 1993
Pages: 3p.-
Text Language Code: jpn
Subject Heading: 示差吸光度検出法
間接吸光度検出IC
溶離剤間分離係数
多価塩基
差クロマトグラム法
偏光吸光度検出法
偏光子
フローセル
differential photometric detection
indirect photometric detection ion chromatography
inter-eluent separation factor
polyvalent base
differential chromatogram method
polarized photometric detection
polarizer
flow cell
Target Audience: 一般
Note (General): 金沢大学薬学部
1.間接吸光度検出法:イオン交換クロマトグラフィーの検出に示差吸光度検出法を用いて、試料イオンと溶離剤イオンの挙動を解析した。これを基に、従来のHooverモデルに溶離剤間分離係数並びに試料間選択係数を導入して、あらゆるイオン交換系に適用可能な一般理輪式を初めて確立した。従来のシングルカラムイオンクロマトグラフィー(IC)の溶離液に多価塩基を添加することにより、溶出時間が長い硫酸イオンの保持を選択的に調節可能とし、その効果が硫酸イオンと多価塩基の錯体形成に起因することを明らかにした。一方、従来の間接吸光度検出ICシステムに濃縮カラムを流路切り換えバルブを介して導入し、前濃縮/間接吸光度検出ICシステムを試作した。これにより、10^<-9>〜10^<-7>Mレベルの無機陰イオン類と有機酸類を初めて同時分析可能とした。さらに、記憶したクロマトグラム間の演算機能が可能なデータ処理器を用いる差クロマトグラム法により、シングルカラムICにおける溶離液のステップワイズ溶出法の使用を可能とした。2.偏光吸光度検出法:本法の理論式として、吸光度変化量と旋光度の間に比例関係が成立することを誘導し、最高感度は二枚の偏光子間角度が45°のときであること、また感度は光源強度を増すほど、セル長を長くするほど向上することを明らかにした。これに基づいて、HPLC用吸光度検出器フローセルより長いセル長と内径を有するフローセルの両側に角度可変の偏光子を設置した偏光吸光度検出器フローセル(シングルセル)、並びに流路を二分してフローセルを並列に配置したスプリットセルを試作した。これらのうち、シングルセルは検出感度が向上したが、高感度領域で示差屈折の影響が無視できなかった。一方、スプリットセルは感度が向上しただけでなく、示差屈折の影響も除去でき、溶離液グラジェント溶出系への適用が可能になった。
(1) Indirect Photometric Detection : Hoover's model was proved theoretically with a new function, "inter-eluent separation factor". The resultant equation was useful for the prediction of retention times and peak intensities of analytes as well as system peaks. Addition of polyvalent bases such as triethylenetetramine (Trien) selectively reduced the retention time of sulfate ion. This effect was estimated theoretically according to complex formation mechanism between sulfate ion and polyvalent base. A preconcentration/indirect photometric detection ion chromatograph determined inorganic and organic anions simultaneously in ranges from 10^<-9> to 10^<-7> M levels. The problem of large base-line drift observed in indirect photometric detection ion chromatography with stepwise elution was removed effectively by the differential chromatogram method. This technique was also useful for single column ion chromatography using conductivity detection.(2) Polarized Photometric Detection : The theoretical equation was obtained for the polarized photometric detection. According to this theory, two different flow cells, single cell having longer light pass length and inner diameter than those of conventional absorbance detector flow cell and split cell having two parallel flow cells were made. Although the detection limit was improved by the former cell, the ghost signal caused by refractive index effect was not negligible. The latter cell improved the detection limit without the above problem and was useful in the gradient elution system.
研究課題/領域番号:04557102, 研究期間(年度):1992 – 1993
出典：研究課題「液体クロマトグラフィーに用いる新吸光度検出法の開発」課題番号04557102（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所））（https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-04557102/045571021993kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/）を加工して作成
DOI: 10.24517/00066901
Source: https://kanazawa-u.repo.nii.ac.jp/?action=repository_action_common_download&item_id=60654&item_no=1&attribute_id=26&file_no=1
https://kanazawa-u.repo.nii.ac.jp/?action=repository_action_common_download&item_id=60654&item_no=1&attribute_id=26&file_no=1
Access Restrictions: 限定公開
Rights (production): CC BY-NC-ND
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https://kaken.nii.ac.jp/ja/grant/KAKENHI-PROJECT-04557102/
https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-04557102/045571021993kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/
Data Provider (Database): 国立情報学研究所 : 学術機関リポジトリデータベース（IRDB）（機関リポジトリ）
https://irdb.nii.ac.jp
Original Data Provider (Database): 金沢大学 : 金沢大学学術情報リポジトリKURA