ミクロ抽出: 高性能tlc法による超微量金属錯体及び付加鎖体の分離挙動

Material type: 文書・図像類

Author: 本浄, 高治ほか

Publisher: -

Publication date: 216-04-21

Material Format: Digital

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Note (General)：: 金沢大学理学部1)ミロク抽出の有機溶媒としては比重が大きく,水への溶解度が小さな1,2ジクロロベンゼン,1,2,4ートリクロロベンゼン,テトラクロロエチレンなどがよく,水相10ml,有機相1〜100μl振り混ぜた後,2000rpm5分の遠心分離の場合,10μlの有機相でも水玉状にきれいに分相できる。...

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Material Type: 文書・図像類
Title: ミクロ抽出: 高性能tlc法による超微量金属錯体及び付加鎖体の分離挙動
Author/Editor: 本浄, 高治
Honjo, Takaharu
Author Heading: 本浄, 高治
Honjo, Takaharu
Publication Date: 216-04-21
Publication Date (W3CDTF): 216-04-21
Periodical title: 平成4(1992)年度科学研究費補助金一般研究(C) 研究課題概要 = 1992 Research Project Summary
No. or year of volume/issue: 1992
Volume: 1992
Pages: 2p.-
Text Language Code: jpn
Subject Heading: ミクロ抽出
高性能TLC
超微量
金属錯体
付加錯体
分離挙動
Target Audience: 一般
Note (General): 金沢大学理学部
1)ミロク抽出の有機溶媒としては比重が大きく,水への溶解度が小さな1,2ジクロロベンゼン,1,2,4ートリクロロベンゼン,テトラクロロエチレンなどがよく,水相10ml,有機相1〜100μl振り混ぜた後,2000rpm5分の遠心分離の場合,10μlの有機相でも水玉状にきれいに分相できる。2)ミクロ抽出では,金属錯体の抽出率を高めて濃縮を行うには,分配比の大きな含イオウ有機試薬による抽出や協同抽出系が適している。3)ミクロ抽出容器は栓つきの小さな遠心管か試験管がよく,振り混ぜは手動または振とう機で行い,遠心分離後,吸引式の小さなピペットまたはピストン式マイクロシリンジを用いて有機相を採取するとよい。4)高性能TLC法による抽出金属錯体と付加錯体の分離は,2.5×7.5cmの高性能プレートに試料の0.1〜1.0μlを下端から1cmのところに4点スポットし,小さな展開槽に有機溶媒を3ml入れ,薄層を0.5cm浸した後5分間展開させて十分である。飽和型より不飽和型が錯体の分離に適している。5)キレート付加錯体のRf値はキレート錯体よりも小さく,ほとんど原点に留まったままなので,それらの錯体の相互分離は簡単にできる。またケイ光剤含有のSG-60F_<254>による金属錯体のRf値は,SG-60の場合より少し小さくなる。有機溶媒による金属錯体と付加錯体のRf値は,配位原子の酸素が,窒素,イオウに置換するにつれて増大する。有機溶媒は極性が大きく,分子中に水素結合可能な酸素原子や水素原子をもつものほどRf値は大きくなるが,錯体のRf値の差がなくなり,相互分離は悪くなる。この傾向はTTA錯体系で強く現れ,錯体の分解を伴う。Dz錯体系ではCd<Dz<Co<Pb,Ni<Cu,Zn,PAN錯体系ではCo<Cu<<PAN<Ni<Feの順に展開し相互分離可能である。金属錯体と付加錯体の吸着相互作用として配位子と有機塩基のドナー原子と吸着剤表面の水酸基との水素結合が優先的に働き,ドナー原子は酸素,窒素,イオウの順に錯体の分離に適している。
研究課題/領域番号:04640545, 研究期間(年度):1992
出典：研究課題「ミクロ抽出: 高性能tlc法による超微量金属錯体及び付加鎖体の分離挙動」課題番号04640545（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所））（https://kaken.nii.ac.jp/ja/grant/KAKENHI-PROJECT-04640545/）を加工して作成
DOI: 10.24517/00066860
Source: https://kanazawa-u.repo.nii.ac.jp/?action=repository_action_common_download&item_id=60613&item_no=1&attribute_id=26&file_no=1
https://kanazawa-u.repo.nii.ac.jp/?action=repository_action_common_download&item_id=60613&item_no=1&attribute_id=26&file_no=1
Access Restrictions: 限定公開
Rights (production): CC BY-NC-ND
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Data Provider (Database): 国立情報学研究所 : 学術機関リポジトリデータベース（IRDB）（機関リポジトリ）
https://irdb.nii.ac.jp
Original Data Provider (Database): 金沢大学 : 金沢大学学術情報リポジトリKURA